在使用臺式X熒光光譜儀中，標準樣品試樣和樣品的質量往往對測量結果都有著影響，我們將重點為大家解釋其中的關節。
控制試樣
在實際工作中，由于試樣和標準樣品的冶金過程和某些物理狀態的差異，常常使工作曲線發生變化，通常標準樣品多為鍛造和軋制狀態，而日常分析為澆鑄狀態。為了避免試樣因冶金狀態變化給分析結果帶影響，常常應使用一個與分析試樣冶金狀態和物理狀態都一樣的控樣，來控制分析結果，控樣的元素含量應位于工作曲線含量范圍內，并與分析試樣的含量越接近越好。同時，控制樣品的元素含量應當準確可靠，成份分布均勻，外觀無氣孔、砂眼、裂紋等物理缺陷。
X熒光光譜儀測量孔位
樣品處理
光譜分析結果的好壞，很大程度取決于樣品，要注意樣品的制備和處理技術。由于氣孔偏析原因沒有得到平整的表面或樣品沒有放置好，以及操作錯誤引起的誤差，都會給分析質量造成很大影響。因此樣品加工必須符合以下要求：
(1)整個試樣表面應是均勻的（其形狀大小適合激發臺，以便使氣體沖洗室能密封）。
(2)沒有砂眼。
(3)清理樣品背部的銹皮和油污保證樣品和激發臺接觸良好。
(4)樣品表面不要被污染，磨樣應當有紋路。
(5)樣品測量的點，一般位于樣品半徑1/2處，該處化學成分比較均勻，且具有代表性，所以測量準確度比較高。