臺式X熒光光譜儀檢測樣品時候,多數情況下都是檢測的粉末樣品,粉末樣品的優點在這不做贅述,我們來說說在樣品制備時加入添加劑的問題。
在制備粉末樣品時,如果樣品本身的粘結力較小時,就需要加入合適的粘結劑,這個很重要。
粘結劑有固體和液體兩種,常用的固體粘結劑有硼酸、甲基纖維素、聚乙烯、石蠟、淀粉、濾紙或色譜紙漿、碳酸鋰等。粘結劑的加入量為樣品的10%-50%,過多會影響輕元素的檢出限。粘結劑的加入會使分析線強度下降,如果粘結劑顆粒度較大,還會引入顆粒度效應。實驗證明,在粗長的國產纖維素中加入適量的Li2CO3或H3BO3時,于磨樣機內振動0.5 min即可碎至近200目。 從吸水性、樣品的堅固性、抽真空時間、對儀器污染、制樣成功率、成本等方面對幾種常用的粘結劑作了比較,認為,低壓聚乙烯是一種較理想的粘結劑。
液體粘結劑有乙醇、聚乙烯醇(PVA)等有機溶劑。用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和甲基纖維素(MC)混合溶于乙醇和水中作粘結劑,另外一種聚乙烯吡咯烷酮-甲基纖維素(PVP-MC)的制法,將70gPVP溶于350mL乙醇制得溶液A,40gMC溶于90℃蒸餾水中攪拌冷卻至40℃制得溶液B,然后將A緩慢加入B中即可制得淡黃色液體PVP-MC。使用液體粘結劑易制成均勻、重復性好的壓片,用PVP-MC代替PVA,制得的樣片更加堅固耐用。

在制備試樣和標樣過程中,除粘結劑外,還可加入助磨劑、內標元素、稀釋劑等。液體粘結劑或助磨劑的最大優點是不用稱量,但壓片后要烘干,加入的量也不可過多,一般100g樣品中加入幾毫升到十幾毫升。固體粘結劑和助磨劑等需要準確稱量,并且要混合均勻,因此,制樣較麻煩,如果加上清洗粉碎容器的時間,有時甚至比熔融法更長。在大批量的分析中,多采用直接壓片或襯底壓片法。
不管粘結劑還是助磨劑,在制備樣品時都是不可獲取的材料。