臺式X熒光光譜儀利用X射線能做無損檢測，而且可以對固體、粉末、液體等進行直接檢測，然而，并不是所有固體都能直接檢測，類似有的樣品表面有污染、材料分布不均，就需要先對樣品進行制樣處理，進行制樣。雖然可以進行無損檢測，但是一切粉末或是其他固體如需檢測還必須要在樣品放置區域上有一層麥拉膜，這層膜叫“麥拉膜”放置麥拉膜后防止一些粉塵進入儀器內部，保證數據的準確和儀器的安全。而臺式X熒光光譜儀隨可以進行固體、液體、粉末狀的物質的檢測，但也并不是所有此類物質都可以檢測，這就需要制樣。
固體樣品可用未加工的或經加工的大塊材料或原材料（如生鐵，鋼錠等）制取。另外，也可把熔爐的熔融物直接澆鑄到小模子里。為防止緩慢冷卻時發生的成分偏析，用激冷。經拋光的原材料，或經砂輪磨打的表面，一般是令人滿意的，但對后者仍需進一步拋光，以減少表面粗糙度，并除去加工損傷的和沒有代表性的表面層。
（1）先進行帶式磨削，然后用拋光器拋光，其砂紙粒度依次由粗變細；
（2）用車床、銑床或刨床進行加工。
對于薄板和箔，必須仔細操作，以保證表面不出現翹曲、皺紋和折痕。特別要注意不能照射時間太長，以免受熱變形。薄板和箔必須襯上一塊剛性支撐物，或把它們粘在一起。
磨樣制樣
固體樣品的缺點
在固體樣品中，一般情況下不能采用各種添加法：如標準添加（或稀釋）法、低（或高）吸收稀釋法、內標法等。若所有樣品中已經含有適當的、一定濃度的內標元素，則上述的兩種方法還是可用的。另外，也不能進行化學濃縮和分離。表面結構和成分有時也難取得一致。可能弄不到現成的標樣，而人工合成又很困難。
固體制樣注意事項
（1） 樣品的分析面不能有氣孔，析出物和多孔質現象。
（2） 防止偏析。造成偏析的因素：合金的組成和密度；鑄模的材料、形狀和厚度；合金熔化溫度、澆鑄溫度和被澆鑄樣品的冷卻速度等。
鑄模
（3） 樣品的冷卻速度。當樣品化學組成相同由于熱過程不同測得的X 射線強度不同，含C 量高的鋼鐵樣品這種現象尤為突出。冷卻速度不一致時，對輕元素C、Mg、Si、P、S 等存在很大影響；而V、Cr、W 等往往由于形成碳化物而影響分析。
因此，要求制作校準曲線的樣品和分析樣品的熱處理過程要保持一致。此外，還和元素在基體金屬中的溶解度有關，元素的低固熔性會影響金屬的均勻性，快速冷卻能形成細晶粒的金相結構，而大顆粒晶粒的邊界容易發生偏析和不均勻性。
以上只是是關于臺式X熒光光譜儀的固體樣品的制樣方法，下次我們來講臺式X熒光光譜儀的液體和粉末類的制樣方法……
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