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關于高效液相色譜儀中使用中的常見細節(一)
發布時間:2020-01-15 點擊:1406


高效液相色譜儀也是一種精密儀器,多以一點操作失誤,不僅檢測結果會產生一些失誤,甚至對儀器也會產生一定的損害。所以在我們操作高效液相色譜儀時,方便快捷的分析過程固然重要,但是為了多做樣品而忽略了一些必不可少的步驟,往往得不償失,哪些操作不能做?現在創想儀器(GLMY)小編給您做一一解答。

1、壓力和流量不穩

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原因可能是氣泡,需要排除;或者是單向閥內有異物,可卸下單向閥,浸入丙酮內超聲清洗。有時可能是砂濾棒內有氣泡,或被鹽的微細晶粒或滋生的微生物部分堵塞,這時,可卸下砂濾棒浸入流動相內超聲除氣泡,或將砂濾棒浸入稀酸(如4mol/L硝酸)內迅速除去微生物,或將鹽溶解,再立即清洗。

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高效液相色譜儀

2、流動相的使用應該注意哪些問題?

流動相不應含有任何腐蝕性物質,含有緩沖液的流動相不應保留在泵內,尤其是在停泵過夜或更長時間的情況下。如果將含緩沖液的流動相留在泵內,由于蒸發或泄漏,甚至只是由于溶液的靜置,就可能析出鹽的微細晶體,這些晶體將和上述固體微粒一樣損壞密封環和柱塞等。因此,必須泵入純水將泵充分清洗后,再換成適合于色譜柱保存和有利于泵維護的溶劑(對于反相鍵合硅膠固定相,可以是甲醇或甲醇-水)。

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3、怎樣減少柱塞、密封環、缸體和單向閥的磨損

因為塵埃或其它任何雜質微粒都會磨損柱塞、密封環、缸體和單向閥,因此應預先除去流動相中的任何固體微粒。流動相zui好在玻璃容器內蒸餾,而常用的方法是濾過,可采用Millipore濾膜(0.2μm或0.45μm)等濾器。泵的入口都應連接砂濾棒(或片)。輸液泵的濾器應經常清洗或更換。

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4、沒有流動相流出,又無壓力指示怎么辦?

可能是泵內有大量氣體,這時可打開泄壓閥,使泵在較大流量(如5ml/min)下運轉,將氣泡排盡,也可用一個50ml針筒在泵出口處幫助抽出氣體。另一個可能原因是密封環磨損,需更換。

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5、流動相走空怎么辦?

泵工作時要留心防止溶劑瓶內的流動相被用完,否則空泵運轉也會磨損柱塞、缸體或密封環,zui終產生漏液。


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