手持式光譜儀，即手持式X熒光光譜分析儀，使用的X熒光技術，能做無損檢測，制備平整、光潔的檢測面，有利于測試，但不利于發揮HXRFS的原位、現場快速檢測等優勢。然而，但是試樣的狀態也直接影響著手持式光譜儀最后的檢測結果。
金屬材料表面被氧化或銹蝕與否，與材料的材質、熱處理狀態、表面狀態、環境、時間等有關。高鉻鎳不銹鋼表面生成致密氧化薄膜，阻止了氧化反應向縱深發展，即使表面未拋光，也不明顯影響測試；碳鋼、鑄鐵、部分合金鋼表面被氧化，即使其表面未見銹跡，也會干擾測試；輕有色金屬活潑，易被氧化，重有色金屬化學穩定性較好。
HXRFS直接測試不斷自然氧化的中、低合金鋼表面以及已產生浮銹的表面，Mn含量升高，而Cr、V含量降低，測試清除浮銹后的密實銹層，Cr、Mo、v含量往往會明顯升高；正火+回火等強制氧化中、低合金鋼，會生成氧化皮，氧化皮外表面無Cr、V，而氧化皮內表面Cr、Mo、V、Nb含量成倍升高，剝去氧化皮的試樣外表面，Cr、 Mo、v含量也明顯升高。試驗表明，氧化或銹蝕是影響檢測結果的主要因素，而滲氮等表面處理未明顯影響測試。
根據材料被氧化或銹蝕程度以及后續精度要求，可選用角向拋光機、銼刀、砂布、（金相）砂紙、刮刀等處理至本體，作為檢測面；也可選用化學法處理。處理金屬材料表面至本體后，一般都會隨即檢測，手工及機械加工過的表面，1天內檢測為宜，部分合金鋼放置較長時間，如KI2F54B合金鋼30天后檢測，也未見明顯影響。
利用手持式光譜儀檢測金屬
板狀、塊狀、帶狀、方管狀、中等規格柱狀和錐體狀（截面）材料等易獲得能完全覆蓋測量窗口（和接觸窗口）的檢測面，進而取得最佳檢測結果，測試圓管（柱）狀、錐管狀等材料時，軸向測試優于切線向，直徑大于11 mm時，兩個方向的檢測結果基本一致（直徑在12~63 mm之間時，接觸窗口切線向沒有感應）；檢測小規格柱狀、管狀以及絲狀材料，適當延長測試時間，并用已定值的實物樣品校正，有利于提高正確度。
輕元素的特征x射線能量低、熒光產額低，易被空氣吸收，其檢測對HXRFS 和試樣表面要求較高，盡管在提高輕元素檢測結果的正確度、精密度等方面仍有提升空間，但檢測結果基本滿意。
隨著HXRFS硬件技術、分析軟件技術以及應用技術進步，HXRFS已從廢料分揀、混料排查、批量抽查、產品篩查與普查、金屬材料牌號鑒別等的定性、半定量分析階段，逐步邁進定量分析時代。